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丙二醇甲醚的制备方法

2021-10-29 18:37:42

提出了一种制备半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的方法,其目的是解决现有工艺中产品质量低、水分高、酸度高、杂质离子质量含量高等问题。本文介绍了一种以工业级丙二醇甲醚为原料,经高效精馏提纯、分子筛脱水后,经混床树脂交换法从丙二醇甲醚中除去金属离子和非金属离子,通过超滤,最终获得半导体级丙二醇甲醚,制备方法如下:

1.精馏净化:将丙二醇甲醚的工业级质量分数大于99.0%,首先进行高效脱轻精馏,然后进行高效脱重精馏,得到的丙二醇甲醚质量分数在99.99%以上;精馏提纯工序中,所选用的填料型号为BX500.CY700.CY700S.DY1000,用于高效脱轻精馏的脱轻塔和高效脱重精馏的脱重塔,脱轻塔填料型号优选CY700S,脱重塔填料型号优选CY700。高效率脱轻精馏操作的回流比范围为1~50,优选范围为2~40;在高效脱重精馏操作中,回流比范围为0.5~3.0,优选范围为0.8~2.5;

2.脱水:精馏提纯的丙二醇甲醚经分子筛脱水,使脱水的丙二醇甲醚的含水率低于50ppm,脱水过程中用于分子筛选的硅铝酸盐分子筛中的一种,优选硅铝酸盐分子筛。硅铝酸盐分子筛脱水工序采用粒径在0.5~1.0.1.6~2.5mm之间,3~5mm粒径最优,粒径1.6~2.5mm;

丙二醇甲醚醋酸酯

3.混床树脂交换:将脱水过的丙二醇甲醚通过混床树脂交换床除去金属离子和非金属离子,使丙二醇甲醚的各单项金属离子保持在0.1ppb以下,非金属离子控制在50ppb以下,酸度不超过10ppm;混床树脂交换工序的混床树脂是由酸性阳离子交换树脂与碱性阴离子交换树脂混合而成。用酸性和碱性阴离子交换树脂配比,配比为1:1.5~2.5,优选1:2。在混床树脂交换工艺中,丙二醇甲醚在混床树脂交换工序的流速为(1~60)BV/h,优选(5~55)BV/h;

4.超滤:将丙二醇甲醚除去金属离子和非金属离子后经超滤器降低丙二醇甲醚中的尘埃颗粒,超滤后的丙二醇甲醚颗粒粒径>0.5μm,控制在5pcs/ml以下。超滤膜是中空纤维超滤膜,超滤材料是聚酰胺.聚醚砜.聚偏氟乙烯中的一种,优选聚偏氟乙烯;该中空纤维超滤膜孔径<0.5μm,优选聚偏氟乙烯。

上述为半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法,制得的质量分数大于99.99%,色度APHA≤10.含水量≤50ppm.酸度≤10ppm.各单项金属离子<0.1ppb.各单项非金属离子<50ppb.尘埃颗粒(>0.5μm)<5pcs/ml。

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